【每日頭條】精密鑄造及熔煉用耐火材料的使用及分析
2018-03-19 由 亞洲工業礦物交易中心 發表于家居
鋯及鋯合金具有很小的熱中子俘獲截面、優異的耐腐蝕性、良好的可加工性、適中的機械強度等，被廣泛應用於核工業及化學工業中。在核工業中，鋯合金主要用作核燃料的包殼材料、核反應堆的結構材料、安全防護的屏蔽材料等;在化學工業中，主要被用於反應釜、閥門、耐酸泵、噴嘴、容器、管道等對材料耐腐蝕性能有較高要求的設備和部件中。目前，國內對鋯及鋯合金的研究主要集中在合金的開發、力學性能和抗腐蝕性能等方面，而對其精密鑄造及熔煉工藝的研究較少。由於鋯是活性金屬，在高溫下極易被污染，因此為了提高國產鋯材質量，滿足國家核電和化工等行業的需求，研究鋯及鋯合金精密鑄造及熔煉過程中與坩堝材料的介面反應是保證鑄件和鑄錠質量的重要環節。
國內外對高活性金屬與耐火材料介面反應的研究多以鈦合金為主，對鋯合金與耐火材料介面反應的相關研究報導較少。鋯與鈦同處元素周期表的第IVB族，同為高活性金屬，二者具有很多相似的物理、化學性質。因此，結合鈦合金鑄造用耐火材料的研究進展，分析鋯合金精密鑄造及熔煉用耐火材料的研究現狀，並在此基礎上討論將BaZrO3用於鋯及鋯合金熔煉的可行性，以期對科研工作者在鋯及鋯合金精密鑄造及熔煉環節的研究有所幫助。
1、鋯合金精密鑄造用耐火材料
精密鑄造是指將金屬熔化後澆鑄到以耐火材料製成的型殼內部，待金屬凝固後脫模清砂而獲得所需的合金製品。利用精密鑄造技術可以鑄造形狀複雜的鑄件，且成形後接近於零件的最終形狀。但是，由於鑄造時型殼要與合金熔體直接接觸，因此，像鋯及鋯合金這樣熔點高、化學活性強的金屬，型殼材料的選擇是保證鑄件質量的關鍵。鋯及鋯合金熔點為(1852±10)℃，且高溫下化學活性很大，熔融狀態下能與絕大部分耐火材料發生反應，導致合金表面形成一層污染層。為此，選擇不與鋯熔體發生反應的耐火材料作為精密鑄造用型殼，是獲得高質量鋯鑄件的關鍵。可用於鋯及鋯合金精密鑄造的耐火材料主要有石墨、難熔金屬、難熔化合物、氧化物等。
1.1 石墨
石墨與鈦、鋯等活潑金屬反應較微弱，早在20世紀50年代西方國家已利用石墨型殼生產鋯鑄件。然而，石墨型殼也存在一些缺點，例如，大約在430℃左右便開始氧化，並且吸附氣體能力強，需要在真空爐內高溫除氣後再進行澆鑄;另一方面，石墨熱導率高，容易產生激冷，易使鑄件表面出現微裂紋。劉鴻羽研究了精密鑄造時鋯熔體與石墨型殼的介面反應，結果表明：由於石墨孔隙率高，冷卻速度快，退讓性差，鋯合金試樣表面出現了明顯的冷隔和裂紋，鋯與石墨型殼的污染層厚度約20μm。謝華生等也得到了類似的研究成果。此外，C元素對鋯合金的耐腐蝕性能極為不利，這也限制了石墨材料在鋯合金精密鑄造方面的應用。
1.2 難熔金屬
Mo、Ta、W、Nb等具有較高熔點的難熔金屬對鈦、鋯類活潑金屬有較好的穩定性，可被用於製作精密鑄造用型殼的面層。在型殼製備過程中，一般是在陶瓷表面形成一層鎢或鎢的氧化物面層，從而降低熔融金屬與型殼的反應。目前，利用這種工藝製備的型殼主要被應用於鈦及鈦合金的精密鑄造。Basche利用鎢的化合物對陶瓷型殼進行滲透，然後在還原性氣氛下焙燒，將鎢的化合物還原，從而在耐火材料表面包覆鎢，進而避免鈦在高溫下與耐火材料的反應。但是，這種鎢面層型殼也存在一些不足，例如必須採用溶劑脫蠟方式製作型殼，會對環境和人體健康造成危害;另外，脫蠟後沉積在型殼表面的模料容易與金屬發生反應，在鑄件表面生成氣孔。
1.3難熔化合物
難熔化合物包括碳化物、硼化物、硫化物、氮化物等。由於這些難熔化合物在空氣中易氧化，因此用作型殼材料時，焙燒需在真空下進行。BN是一種性能優異的特種耐火材料，但高永輝等對熱壓BN與TiNi合金的介面反應情況進行研究時發現，B元素和N元素在TiNi熔體中的擴散較為嚴重，混入後會導致合金脆化。Indacochea等、Mcdeavitt等通過熔融鋯在ZrC、HfC、ZrN等多種難熔化合物壓片上的潤濕性實驗，研究了它們之間的介面反應，結果表明：ZrN與Zr之間發生化學反應生成了新的物相，其它難熔化合物與熔融鋯之間雖然沒有出現明顯的過渡區，但發生了元素擴散。因此，能否將難熔金屬和難熔化合物用於鋯合金的精密鑄造中還需要進一步的研究。
1.4 氧化物
氧化物是目前國內外精密鑄造技術中應用最廣泛的型殼材料。氧化物作為型殼材料有很大的優勢，一方面其導熱率低，保溫性好，可降低合金熔液的冷卻速度，保證熔液更好的充型;另一方面氧化物在燒結過程中不會被氧化，無需真空或特殊氣氛保護，也不易吸附氣體，在高溫下對熔融金屬有一定的化學穩定性。工業上常用的氧化物陶瓷種類很多，但大都不適於用作鈦、鋯這類活潑金屬的鑄型材料。目前，研究較多的用於活潑金屬的鑄型材料包括Al2O3、CaO、ZrO2、Y2O3等。
高純氧化鋁餅
Al2O3大致可分為工業氧化鋁、高純氧化鋁、電熔氧化鋁(棕剛玉、白剛玉)和燒結氧化鋁。其中，白剛玉性能優良，Al2O3含量高，雜質少，化學穩定性和耐高溫性能良好，是目前研究最為成熟的陶瓷型殼材料之一。由於Al2O3與TiAl的熱膨脹係數十分相近，因此可以有效降低因TiAl室溫塑性較低而導致斷裂的幾率，是比較理想的TiAl合金精密鑄造用耐火材料。但是，周文斌研究鋯熔體與Al2O3型殼的介面反應情況時發現，O元素向合金中的擴散深度大約為60μm，Al元素大約為100μm，鋯合金鑄件表面出現了大量冷裂紋，且熔融鋯對耐火材料的侵蝕和滲透嚴重，鑄造效果並不理想。因此，Al2O3不適於作為澆鑄鈦、鋯等活潑金屬用型殼的面層塗料，但可以嘗試作為背層塗料。
CaO是一種鹼性耐火材料，熔點高達2570℃，高溫性能好，抗鹼性爐渣侵蝕性能強，並可以在金屬精鍊中起到凈化作用，價格低廉，來源廣泛。張喜燕等認為CaO是一種熱力學非常穩定的耐火材料，不存在對鈦熔體的污染問題。但是，CaO的親水性極強，如果保存不善，很容易水化，導致型殼開裂，材料失效。因此，製備型殼用的CaO原材料必須進行緻密化處理，並真空保存，即便這樣，也很難完全防止其水化。為了利用CaO的良好性能，並防止其水化，可以將CaO作為摻雜材料或者穩定劑材料。
ZrO2是現今應用最廣泛的耐火材料之一，但用於鋯鑄件生產的還比較少，主要用於製備鈦合金精密鑄造用型殼。美國礦業局是最早將ZrO2應用於製備高溫合金熔模精密鑄造型殼的，型殼面層和鄰面層的耐火材料都採用了ZrO2，並澆注出了精度高、質量合格的中小型薄壁鈦鑄件，但是鑄件表面有集中的氣孔生成。劉鴻羽以ZrO2為型殼材料鑄造鋯合金後發現，O元素從型殼內擴散到合金基體表面，擴散區厚度約為35μm。另外，ZrO2有3種晶型，為多晶相轉化的氧化物。低溫時，為單斜晶結構(m-ZrO2)，高於1000℃時，逐漸轉變為四方晶相(t-ZrO2)，2370℃時，全部轉變為四方晶相，高於2370℃至熔點溫度則為立方晶相(c-ZrO2)。由於相變轉化，ZrO2在加熱升溫過程中伴隨著體積收縮，而在冷卻過程中則體積膨脹，因此在製備ZrO2型殼時必須進行晶型穩定化處理，以保證型殼穩定不開裂。常用的穩定劑有MgO、CaO、Y2O3、CeO2等。周文斌研究鋯熔體與ZrO2(CaO穩定)、ZrO2(Y2O3穩定)型殼的介面反應時發現，由於ZrO2分解產生的Zr原子與基體Zr有很好的相容性，兩者相互滲透會導致試樣表面較不平整，但是耐火材料向鋯合金中的溶解較少，ZrO2(CaO穩定)型殼的污染層厚度約45μm;ZrO2(Y2O3穩定)型殼的污染層厚度約35μm。
Y2O3是目前用於活潑金屬精密鑄造用耐火材料中最為穩定的型殼材料之一。Suzuki等在傳統的莫來石型殼表面噴塗一層Y2O3後用來鑄造Ti-6Al-4V合金，所得鈦合金鑄件表面硬化程度和含氧量均較為理想，但是Y2O3塗層與型殼表面的結合力不好，在澆注過程中容易剝落。西安泵閥總廠開發出一種鋯及鋯合金大型鑄件生產方法，該方法在機加工石墨型殼表面塗覆Y2O3陶瓷塗層，可有效降低石墨型殼的激冷作用，提高液態金屬的充型能力，減少表面出現冷隔留痕等缺陷，從而生產出表面光潔、污染層厚度小的鋯鑄件。瀋陽鑄造研究所採用人工塗刷或噴槍噴塗方法將Y2O3或ZrO2塗覆在鑄鐵、鑄鋼或鑄銅金屬鑄型的型腔表面，可提高鋯合金鑄件的質量。然而，Y2O3較高的價格以及較差的抗熱震性限制了其應用。Mcdeavitt等研究了熔融鋯與Y2O3陶瓷壓片的介面反應，發現Y2O3與熔融鋯之間只發生了元素的擴散，並沒有出現明顯的過渡區域。周文斌研究鋯熔體與Y2O3型殼的介面反應時發現：Y2O3分解為Y原子和O原子分別向Zr基體中擴散，但是，Y與Zr並未形成中間相，Zr與Y2O3型殼的污染層厚度約25μm。而劉鴻羽對Y2O3型殼的研究結果表明：Zr與Y2O3型殼的污染層厚度為50～60μm。謝華生等的研究結果表明：Zr與Y2O3型殼的污染層厚度約30μm，合金元素Zr在基體中含量穩定，在反應層中含量下降，推測Zr很可能已擴散到型殼當中。初步分析，雖然文獻都研究的是精密鑄造過程中鋯熔體與Y2O3型殼的介面反應，但是所用鋯合金種類、型殼組裝方式以及耐火材料的製備方法不同，故引起鋯熔體與Y2O3型殼的污染層厚度有所不同。
BeO具有熱導率高、熔點高、強度高、絕緣性好、化學和熱穩定性高等特點，是良好的熔制Be、Zr、Ti等高純度金屬的坩堝材料。Mcdeavitt等研究熔融鋯與BeO陶瓷壓片的介面反應時發現，BeO與熔融鋯之間只發生了元素的擴散，而沒有出現明顯的過渡區域。但BeO在製造和使用過程中容易對人員安全和環境造成危害，已經被列為致癌物質，而且一些國家和組織對BeO材料的使用也提出了限制。
2、鋯合金熔煉用耐火材料
鋯熔體的活性極強，高溫下具有很強的吸氣能力，因此鋯合金的熔煉必須在真空或氬氣、氦氣等惰性氣體中進行。目前，鋯合金的熔煉主要採用真
空電弧熔煉法，並選用水冷銅坩堝。上海大學在現有製備工藝的條件下採用非自耗真空電弧熔煉，通過優化合金成分、控制和調整熱加工工藝制度，改變鋯合金中第二相的大小和分布，從而提高了所製備的鋯合金的耐腐蝕性能。但是，這種熔煉方式能耗大，且極易產生元素偏析，使組織成分不均勻。因此，一般需要反覆多次熔煉才能生產出合格鑄錠，致使能耗進一步增加。感應熔煉是利用電磁感應加熱熔鍊金屬及其合金的一種工藝。感應加熱時，坩堝中產生渦流，使金屬受到電磁攪拌的作用。相比於電弧熔煉，感應熔煉可以在金屬凝固過程中施加電磁攪拌，有效改善凝固組織、增加等軸晶率、減少非金屬夾雜物、減輕偏析等缺陷。表1是真空自耗電弧熔煉與真空感應熔煉的能耗對比，可以看出，真空感應熔煉的單位能耗遠遠低於真空自耗電弧熔煉。
表1 真空自耗電弧熔煉與真空感應熔煉的能耗對比
目前，鋯合金用耐火材料的研究主要集中在精密鑄造方面，而對於熔煉用耐火材料的研究較少。借鑑鈦等高活性金屬的鑄造與熔煉經驗可知，適用於鑄造的耐火材料並不一定適用於熔煉。這是由於鑄造時，金屬熔體與耐火材料的接觸時間較短;而熔煉時，金屬熔體需要較高的過熱度，較長的精鍊時間，熔體與耐火材料的接觸時間長，對耐火材料的高溫性能要求更高。因此，尋找不與鋯合金熔體反應的耐火材料成為感應熔煉發展的難點。圖1為幾種常見耐火材料的標準自由能，其中，縱坐標為金屬單質與1mol氧結合生成氧化物的反應標準自由能，橫坐標為反應溫度。由於合金的熔煉溫度區間必定在熔點附近尋找，因此，重點觀察圖1中2073～2273K(鋯的熔點約為2125K)溫度區間內各耐火材料的標準自由能，可以發現標準自由能由高到低依次為：SiO2、TiO2、MgO、Ti2O3、Al2O3、TiO、ZrO2、CaZrO3、CaO、BaZrO3、Y2O3。用於熔煉合金的耐火材料必須是保證不與合金髮生反應，特別是耐火材料中的氧元素不能與合金結合。一般來講，耐火材料的標準自由能值越低越穩定。
圖1 幾種耐火材料的標準自由能
由圖1可知，CaZrO3、CaO、BaZrO3、Y2O3的標準自由能均小於ZrO2，但是，CaZrO3與CaO具有一定的吸水性，Y2O3成本較高且抗熱震性差，只有BaZrO3的綜合性能最佳。BaZrO3為立方鈣鈦礦型結構，晶格常數為0.4193nm，熔點高達2700℃，熱膨脹係數只有0.87×10-5/℃(25～1080℃)，熱導率低，在極端熱環境下有較好的機械和結構穩定性。Erb等首次將BaZrO3製成坩堝並用於製備釔鋇銅氧(YBCO)單晶體。結果表明，這種新型坩堝性能優異，在高溫環境下具有很強的穩定性，對高活性熔體具有良好的抗腐蝕能力。張釗等利用冷等靜壓成形技術結合固相燒結技術製備了緻密度可達97%的BaZrO3坩堝，並在真空條件下熔煉了TiNi合金，發現BaZrO3坩堝與TiNi合金熔體潤濕性較差，說明其抗侵蝕性能較高。賀進等以自合成的BaZrO3粉體為原料製備了BaZrO3坩堝，並將其用於TiAl合金的真空感應熔煉，發現BaZrO3坩堝對TiAl合金熔體具有良好的化學惰性。李重河等分別用CaZrO3、SrZrO3、BaZrO33種新型複合氧化物製備的坩堝熔煉TiNi合金，發現BaZrO3對於TiNi合金熔體具有最高的化學穩定性。Erb等指出，將BaZrO3用於高溫超導材料熔煉時，熔煉效果主要取決於以下2個方面：①BaZrO3粉料要有足夠高的純度，以減少雜質對熔體的污染;②成品坩堝要有足夠高的緻密度(≥97%)，以防止熔體對坩堝的浸蝕。
上述研究表明，BaZrO3可用於TiNi、TiAl、TiFe等合金的熔煉，並且相較於CaO，具有較好的抗水化性能;相較於ZrO3,具有較小的熱膨脹係數及較好的耐火性;相較於Y2O3，價格更為低廉。考慮到鋯合金與鈦合金活性上的相似性，期望BaZrO3在鋯合金熔煉方面的應用有很好的前景。
3、結語
隨著核工業的發展，國內外對鋯材需求的不斷增加，有關鋯及鋯合金的研究也在不斷深入，但同時也顯現出很多問題。
(1)由於涉及軍工及核電等國家機密行業，關於鋯合金的研究工作並未完全公開，這給科研工作帶來一些不便。但總體分析，鋯及鋯合金的熔煉方式還是比較單一，大多數廠家仍在使用真空自耗電弧熔煉。該熔煉方式能耗高，易產生偏析、夾渣等缺陷，且需要製備電極，工藝複雜。因此，有必要尋找一種能耗較低，且產品質量較好的熔煉方式。
(2)精密鑄造可以實現近凈成形，是零部件低成本製造技術。但目前所使用的耐火材料無法滿足鋯合金精密鑄造的要求，這就需要尋找新型耐火材料，以保證鋯合金精密鑄件的質量。
(3)BaZrO3是一種新型耐火材料，相比ZrO2、CaO、Y2O3，具有其獨特的性能，且價格更加低廉。因此，BaZrO3在鋯及鋯合金精密鑄造與熔煉領域應用具有較大的優勢，將會獲得良好的應用。然而，將BaZrO3用於核用鋯合金精密鑄造與熔煉時，還需重點測試其所獲合金的熱中子俘獲截面、耐腐蝕性、力學性能等，以確保鋯合金用於核工業生產的可靠性。
信息來源：李寶同、陳光耀、康菊芸、AliWajid、秦子威(上海大學)相關文章
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